近年来我国新能源行业高速发展，从披风斩棘到乘风破浪，取得了骄人的成绩，同时推动着汽车产业的电动化变革，也带动了对锂电材料的广泛的关注与研究锂离子电池是通过锂离子在正极和负极材料之间来回嵌入和脱嵌，实现化学能和电能相互转化的装置。而正极材料是锂离子电池的重要组成部分，直接决定电池的能量密度与安全性，影响着电池性能的高低，在电池材料中具有举足轻重的地位，材料的微观结构与其性能密切相关，若需要正极材料在锂电池中发挥出优良的性能，需要对材料的颗粒结构与形貌，表面化学性质，颗粒晶体结构等物理化学性质进行优化控制。

       应用扫描电子显微镜对正极材料进行微观观察和分析，已经成为行业内的一种必备检测手段。Apreo2高分辨场发射电镜，可以直观清晰观察到各类电极材料的表面特征，为锂电升级研发提供充足的检测基础。

图1：左上：钴酸锂正极材料；右上：镍钴锰三元前驱体；左下：镍钴锰三元烧结体；右下：包裹有机活性剂的正极颗粒

       然而仅对颗粒表面的观察并不全面，颗粒内部的晶体取向，孔隙分布等状态，对电池的快充性能与能量密度也十分重要。

对于微小的粉末颗粒，需要在不改变颗粒样品本身形貌，不对样品产生损伤的前提下，对其截面进行制样。氩离子抛光（CP）是行业内非常常用的制样手段。

氩离子抛光通过使用宽束氩离子束，在原子层面上，对样品进行表面剥离，可以得到干净整洁，组织清晰，没有划痕及杂质干扰及应力损伤层的截面样品。

图2：经过氩离子抛光制样的正极材料截面

图3：经过制样，还可应用EBSD对内部晶粒取向进行表征，观察其内部柱状晶的排列与取向

       观察正极材料内部截面，除了应用“氩离子抛光+SEM”组合，还以应用双束（Dual Beam；FIB）技术。双束作为可以在微纳米尺度对样品进行定点加工的工具，可以在感兴趣的点位对颗粒进行切割抛光，例如下图同一颗粒的中间位置，以及边缘位置，同时双束电镜作为加工、观察、分析的一体化平台，可对材料进行多角度的观察分析。

图4：通过双束系统对NCM单颗粒进行分析表征

        在双束平台上，应用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIM）等分析手段，可以对颗粒的元素分布，包括轻元素，进行二维及三维表征。

图5：左：三元正极材料内的锂的三维分布；右：放大的二维SIMS图像以显示NCM颗粒内的Li元素分布

引用文献

[1] 李渊, 李绍敏, 陈亮,等. 锂电池正极材料磷酸铁锂的研究现状与展望[J]. 电源技术, 2010(9):4.

[2] 刘旭燕, 李旭阳, 瞿诗文. 磷酸铁锂正极材料的研究现状[J]. 有色金属材料与工程, 2021, 42(3):7.

[3] http://ex.chinadaily.com.cn/exchange/partners/82/rss/channel/cn/columns/sz8srm/stories/WS62d0d78ea3101c3ee7adf52b.html