清洁度检测技术的发展与应用
2025-11-13

      由于企业在生产过程中受到工艺要求的限制,产生了一种不是产品本身需要的,而且可能会对产品质量、可靠性和寿命产生严重影响的有害物质,通常被称为污染物。清洁度作为质量特性值的理念产生,其目的就是严格控制产品上污染物数量(固体颗粒)和质量,快速方便得到各种零部件清洁度数据,及时控制生产过程或者对生产过程不断进行优化[左管军,赵会强]。

      清洁度检测是指对物体或环境中的污染物颗粒进行定性、定量或半定量分析的过程,随着认识上的提高,检测清洁度指标,已经由过去测量残留物质量、尺寸、颗粒数等发展成对固体金属颗粒尺寸、数量范围以及对金属和非金属杂质成分进行分析。当下,清洁度检测在各个行业和领域都有着重要的应用,其中尤以新能源和汽车行业ZUI为重要。

清洁度检测的历史与发展

20世纪90年代初

      清洁度检测技术ZUI早可以追溯到20世纪60年代初[王剑刚],美国汽车工程师学会制定了SAE 749D 临时标准,美国宇航工业协会制定了NAS1638 临时标准, 开始用微粒数确定油液的清洁度等级,该标准一直沿用至今,并和ISO-4406共同作为油液中所含固体颗粒污染物浓度的重要参考标准。

1996年

     博世公司为了提高柴油汽车发动机共轨喷射系统的生产质量, 提出了一个汽车行业零部件清洁度标准。

2005年

     由德国汽车行业协会发展成VDA-19 标准。

2009年

      ISO 16232 标准发布,与VDA-19 标准完全兼容[马亚良]。

       我国也十分重视清洁度检测在工业领域的应用,从20世纪80年代初,在各个工业部门逐步推行液压系统污染控制技术和管理措施,并制定了有关零部件清洁度检测、清洁度指标、以及零部件清洗方法等方面的标准和规范。

1993年

     航空航天部门颁布实施航空工业标准HB6649-1992《飞机I、II型液压系统重要附件污染度验收水平》。

1995年

      原机械工业部发布了机械行业标准JB/T 7858 《液压元件清洁度评定方法及液压元件清洁度指标》。

2006年

      国家标准GB/T 20110-2006/ISO 18413:2002《液压传动零件和元件的清洁度与污染物的收集、分析和数据报告相关的检验研究件和准则》发布实施[张冬梅]。

      除了国际和国家标准外,实际生产中还会有企业集团(整车厂)推出标准,或由生产厂(零部件厂)编制的相关文件。由ISO 组织和各国家(级机构)推出的标准,往往发挥的是知识推荐、参考和指南作用,生产中真正遵循的还是企业自编的相关文件,特别是具有很强的可操作性标准。

图1 清洁度检测相关标准

       早期,清洁度检测技术尚未成熟,主要是以肉眼观察和简单化学试剂方法进行。随着科学技术的发展和推进,以及分析表征仪器精度和灵敏度的不断提升,清洁度检测技术得到了极大的改善,同时也拓展了应用领域。

清洁度检测流程

      产品清洁度分析测试的通常步骤为[王剑刚]:首先将样品根据清洁度标准进行清洗,并获得零部件表面残余的污染物颗粒;然后通过过滤膜去除颗粒的水分,过滤膜在过滤前后均需烘干,以确定颗粒物的精确质量,对于5μm左右孔径的滤膜,还需要通过真空泵抽滤;ZUI后采用显微镜等各类检测手段,结合分析软件自动获得颗粒的数量、尺寸、成分和分类。

颗粒清洗提取方法

      通过介质清洗的方式从零件表面除去杂质颗粒。杂质提取方式是基于检测对象(组件)的特征来制定的,例如控制区域的大小、形状和可接触与否,以及组件的材料和需要去除的杂质的类型和附着力。常用的提取清洗方式有:

超声波清洗法

      结构复杂、难以通过简单冲洗达到清洁效果的部件。

压力喷洗法

      表面较为平坦、易于冲洗的零部件。

灌流冲洗法

      内部腔体较大的零部件,如变速器壳体、油底壳。

晃动清洗法

      零部件的几何内表面简单,没有狭窄的横截面并且几乎没有封闭的开口。如压缩空气罐、冷却剂储存器等。

颗粒过滤方法

       用于分析的相关大小的颗粒经由滤膜过滤沉积在滤膜上。分析滤膜的选择取决于根据清洁度规范要进行分析的颗粒的大小和数量。过滤膜片孔径=要求ZUI小颗粒的 1/10到 1/5。

       分析滤膜的作用是将与分析相关大小的颗粒截留住(理想状况是只截留此大小的颗粒)。所以分析滤膜孔径应该根据清洁度要求规定来选择,即必须确保将清洁度要求的ZUI小颗粒截留在滤膜上。为了确保也保留了细长的颗粒,通常遵循以下经验法则:

        滤膜孔径等于指定的ZUI小粒径的1/10至1/5,对于>50μm的较大颗粒,建议使用1/10。对于<50μm较小颗粒,建议使用1/5。这是因为较小的颗粒通常比较大的颗粒具有更紧密的形状,而较大的颗粒往往具有高度不同的形状范围。 如下图3,X代表需要检测的ZUI小粒径,单位μm;Y代表过滤孔径,单位μm ;1 代表过滤滤膜孔径等于需要检测的ZUI小粒径的1/5到1/10。

 

图2 过滤膜孔径的选择

颗粒分析方法

      VDA 19和ISO 16232中给出了常用的颗粒检测方式包括:重量分析、光学分析、SEM/EDS,LIBS等等,每种方式都有不同的特点,适用在不同的场景中。

重量分析

      重量分析结果显示的是残余物的重量值,其数值是由杂质颗粒的总量以及较大颗粒及其材料决定的。其测定原理是将一定数量的试样在一定的条件下进行清洗,然后将清洗的液体通过滤膜充分过滤,污物被收集在经过干燥的滤膜表面,将滤膜再次充分干燥,根据分析天平称出过滤清洗前后干燥的滤膜质量,计算其增加值即为试样品上的固体颗粒污染物的质量[左管军]。

光学分析

      光学方法主要包括显微镜观测、激光检测和光学薄膜检测等,这些方法主要是通过光学设备对待检测物体进行表面和内部的检测。可以单独使用,也可以结合使用,以获得更全面、准确的结果。例如使用光学显微镜放大颗粒后,人工判断污染颗粒是金属、非金属还是纤维,或采用搭载的软件自动统计颗粒类型;也可以利用激光诱导击穿光谱仪 (LIBS)对材料成分做详细的测定,分析时,通过一个透镜将激光脉冲聚焦在一个颗粒上,所用脉冲激光的波长为331至1064nm,激光脉冲将蒸发材料并产生等离子体。纯金属产生的信号通常非常强,信号强度主要与材料的蒸发点有关。由激光脉冲蒸发的材料越多,信号越强,金属和无机材料借助光谱数据库通过元素特有的谱线确定。

扫描电镜法

       相对于光学显微镜和激光诱导击穿光谱(LIBS)。扫描电镜(SEM)法检测颗粒清洁度具有许多优势。

首先,SEM可以提供高分辨率的图像,能够检测到微米甚至纳米级的颗粒。这些高分辨率的图像可以帮助我们更准确地分析和测量颗粒的大小、形状和表面特征。而光学显微镜只能提供到几个微米的分辨率且景深不足,成像无法反应真实颗粒形貌;LIBS技术通过超短脉冲激光聚焦样品表面形成等离子体,进而对等离子体发射光谱进行分析以确定样品的物质成分及含量,通常需要与样品表面直接接触,易造成样品损伤,并且不能提供颗粒图像。

        其次,SEM可以使用不同的探测器检测,包括二次电子成像、背散射电子成像和能量色散X射线光谱(EDS)分析,前两者用于分析颗粒形态和成分分布,EDS则用于成分定量分析。这些模式可以帮助我们更全面地了解颗粒的化学成分和结构特征。而光学显微镜和LIBS分别侧重于颗粒的形貌特征和元素定性结果分析,测试结果不够完整。

        另外,SEM具有较高的灵敏度和检测范围,可以检测到不同尺寸、形状和材质的颗粒。这使得SEM可以被广泛应用于颗粒清洁度检测的各个领域,包括汽车、新能源、电子、钢铁等。而光学显微镜和LIBS的检测范围较窄,难以满足不同领域对颗粒清洁度检测的需求。

Axia-Perception

全自动汽车清洁度分析系统

       ZUI早的颗粒物分析起源于ASPEX系统,在1992年,赛默飞将ASPEX技术商业化推出了能够进行快速、高分辨率分析的钢铁夹杂物系统,使其在环境监测和工业检测中广泛应用。随着技术的不断进步,ASPEX系统不断进行升级,集成了更多的功能,同时也不断应用在各个行业。从DIYI代和第二代快速颗粒物检测系统,到第三代台式扫描电镜颗粒物检测一体机,再到2024年ZUI新推出的第四代高分辨大样品仓颗粒物分析系统,Thermo Scientic™ Perception 软件历经32年的研发升级,系统功能不断完善,是目前国内外公认的ZUI准确,ZUI专业的颗粒物自动分析系统,同时也是汽车清洁度权威检测机构RJL实验室首推的方案。

图3  Axia-Perception发展历程

       ZUI新第四代颗粒物分析系统搭载Thermo Scientic™ Axia™ ChemiSEM™扫描电镜,进一步拓展硬件功能,真正实现了软硬件一体化,高效率颗粒分析和高分辨显微成像。

       从ISO 16232和VDA-19的标准作为着眼点,Axia-Perception在汽车清洁度检测中,具有非常多的优势。首先Axia-Perception是目前市场上颗粒物分析解决方案中集成度ZUI高的系统,检测过程高效稳定;其次历经32年的研发累积,技术成熟,已在行业内形成一定的标准规范,是各大主机厂SOUXUAN的清洁度检测方法。

报告输出方面优势

       Axia-Perception严格按照国际和国内标准要求,推出了符合行业规范的报告系统,例如可以对检测出的颗粒进行等级评定并给出判断;可以通过不同的成分分类对检测出的颗粒溯源查找;可以对需要重点关注的SiC、SiO2 、Al2O3和玻璃等硬质颗粒单独判断,同时还能够根据颗粒的硬度值大小进行分类。总的来说,Axia-Perception的报告系统即符合行业规范的同时,具备高度的灵活度,能够根据企业内部标准进行调整。

显微成像方面优势

        采用赛默飞Axia ChemiSEM全新智能型钨灯丝扫描电镜,具备操作方便,适用人群广泛的特点。同时全中文操作界面,日常操作无需光阑合轴,内置的用户使用指南方便任何人员进行操作,ZUI大程度降低了设备操控性。不仅如此,Axia的高稳定样品仓设计,还可以容纳大而重的样品。标配5种探测器,完善的探测系统和直观的导航系统,可帮助用户快捷、全面的掌握样品信息。

图4  Axia-Perception显微成像分析

 

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